固体比表面积测定实验的改进

Experimental improvements on determining the specific surface area of solid samples have been made by preparing adsorbent materials (MCM-41), measuring N₂ adsorption-desorption isotherm and Origin software calculating the specific surface area through BET equation. These improvements enhance the students' understanding about the material synthesis, structure-property relationship, instrument operation and software data processing.     

Au/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金强。该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法,在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存;随着电化学沉积时间延长,TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多,金纳米颗粒尺寸增大,颗粒间距减小。由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用,Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。利用罗丹明6G为拉曼探针分子,对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析,发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律;当电化学沉积时间为5 min时,R6G拉曼信号峰较高,复合薄膜样品的SERS活性最大。将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3,10-5,10-7,10-8及10-9 mol·L-1 R6G溶液5 min,进行检测限分析,发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1,增强因子达到8.82×105,与Au薄膜和TiN薄膜相比,Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应,使得局域电磁场强度增强,从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN,Au及TiN薄膜具有电场增强作用,其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著,这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移,促进了4-氨基苯硫酚氧化反应,进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。此外,Au/TiN复合薄膜均匀性较好,相对平均偏差仅为7.58%。由此可见,采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。     

碱土元素掺杂的BaFeO3钙钛矿型催化剂的NOx储存性能

采用溶胶-凝胶法制备了Ba_1-xM_xFeO₃ (M=Mg, Ca, Sr; x=0, 0.1, 0.2)系列钙钛矿型NO_x储存还原(NSR)催化剂, 考察碱金属元素Mg、Ca 和Sr 的掺杂对BaFeO₃ 钙钛矿NO_x 储存和氧化性能的影响. 结果表明, 在250-400 ℃范围内Mg的掺杂提高了BaFeO₃钙钛矿的NO_x储存性能, 其中以Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品的NO_x储存性能最佳, 在温度350 ℃时NO_x储存量高达1200 μmol·g^-1以上, NO→NO₂转化率为53.4%. 与BaFeO₃比较,Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品在250 ℃进行NO_x储存时就出现了单齿硝酸盐, 并随储存温度的变化而变化, 它的数量与NO_x储存量有相同的变化趋势. 傅里叶变换红外(FTIR)光谱结果表明, 与BaFeO₃相比, Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品NO_x储存量增大的原因在于: 一方面, 形成了具有A位缺陷的钙钛矿结构, 产生大量能够用于储存NO_x的氧空位; 另一方面, 未进入钙钛矿晶格的Mg元素可能以碱性氧化物的形式与NO_x作用形成了单齿硝酸盐.     

静态顶空/顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测食品用塑料包装材料中挥发性有机化合物残留量的适用性研究

对两种采样方法——静态顶空法(SHS)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)-用于气相色谱-质谱法(GC-MS)检测食品用塑料包装材料中15种挥发性有机化合物(VOC′s)残留量的适用性作了比较研究。SHS中选用的提取温度和时间依次为100℃和20 min。HS-SPME中用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在室温萃取20min。结果表明:用HS-SPME采集挥发物时,测定结果的灵敏度远高于SHS,虽然采用两种方法所得测定值的RSD值相比较,SHS优于HSSPME,但考虑到食品用塑料包装材料中VOC′s的阈值很低,用HS-SPME与GC-MS相结合更适当。     

自激振荡流热管脉冲加热强化传热实验研究

自激振荡流热管也称为脉动热管,是一种新型高效的传热元件。本文提出了采用脉冲加热代替常规连续热源加热强化自激振荡流热管传热的方法,并对其进行了实验研究。实验结果显示,脉冲加热时热管冷、热端壁面温度的振荡频率明显大于连续加热热管的壁面温度振荡频率。在相同的加热功率下,当脉冲宽度在200-1000 ms时,脉冲加热热管的传输热流量与当量导热系数均大于连续加热热管的传输功率和当量导热系数．这表明脉冲加热强化自激振荡流热管传热的方法是可行的．     

关于非亚贝尔规范群的对偶荷(磁单极)问题

本文发展了一种球面上联络——规范势对应的方法,得出了有SU(2)、SO(5)、SO(N)对称的无源规范场球对称解.指出了规范变换和球面上标架转动的关系.指出了具SO(N)对称的无源规范场的球对称解,只有四维的情况下,才具有有限能量的类粒子解。     

L波段三维ESR成像系统的研制(Ⅰ)——L波段ESR成像的磁场及三维梯度磁场系统

研究并实现了L波段电子自旋共振三维成像（3D-EPRI）专用的三维梯度磁场系统，主磁场及扫描磁场系统以及相应的驱动控制系统. 梯度场线圈采用在铜板上用电切割方法加工的 平板式线圈，避免了用铜导线绕制线圈体积较大的缺点，从而缩小了主磁场的体积和极间距 . 梯度场强度在三维方向上均达到200 mT/m，驱动电流为20 A. 三维空 间线性度均优于5％；线性区域大于直径42 mm的球形空间. 两磁极间距离为63 mm，可以容纳通常体积的L波段谐振腔. 主磁场和扫描场线圈固定在同一轭铁架上. 它们可分别产生1.6～ 96 mT和0.2～16 mT的线性变化磁场. 5组磁场线圈（包括主磁场， 扫描磁场和三维梯度磁场）分别由5台独立的恒流驱动电源控制驱动. 电源通过数据接口由计算机控制. 初步成像实 验证明本工作所建立的磁场和梯度磁场系统可以用于EPRI实验.     

氯桥连1-甲基-3-羧甲基咪唑镉一维配位聚合物:[Cd2(C6H8N2O2)2Cl4]n·3nH2O的合成及晶体结构

A metal-organic coordination polymer [Cd2(C6H8N2O2)2Cl4]n·3nH2O [where C6H8N2O2 is ionic liquid, 1-carboxymethyl-3-methylimidazolium] 1 has been hydrothermally synthesized and characterized by X-ray diffraction single-crystal structure analysis. The complex crystallizes in orthorhombie, space group Aba2 with a= 1.747 6(3) nm, b=1.933 6(4) nm, c=0.692 75(13) nm, V=2.3409(8) nm3, Mr=700.96, Dc=1.989 g·cm-3,μ(Mo Ka)=2.312 mm-1, F(000)=1 368, Z=4, the final R=0.021 4 and wR=0.051 2 for 3 331 observed reflections (1>2σ(I)). Each Cd(Ⅱ) atom is in a distorted octahedral environment, surrounded by an uncommon symmetrical bidentate chelating carboxylato group and two pairs of bridging chloro ligands. Successive octahedra related by the c-glide of eration share edges to generate a one-dimensional polymeric structure.     

{(n-Bu4N)2[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4'-bipy)3]·0.5H2O}n的合成与晶体结构

Cluster coordination polymer {(n-Bu4N)2[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4'-bipy)3]·0.5H2O)}n (4,4'-bipy=4,4'-bipyridine),has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. The polymeric anion {[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4'-bipy)3]2-}n is composed of secondary building units (SBUs) [MoOS3Cu3], Br atoms and 4,4'-bipy ligands. Two secondary building units [MoOS3Cu3] and a double parallel 4,4'-bipy ligands form an octanuclear rectangular metallamacrocycle with the dimension of 1.13×0.39 nm2, which is further connected by single bridging 4,4'-bipy ligands to form a 1D zigzag structure. Crystal data for compound 1: C62H97N8O2.50S6Br4Cu6Mo2,M=2 079.68, Triclinic, P1, a=0.982 40 (10) nm, b=1.293 70(10) nm, c=1.737 4(2) nm, α=97.810(10)°,β=101.390(10)°,γ=108.520(10)°, V=2.005 1(4) nm3, Z=2, Dc=1.722 g·cm-3, F(000)= 1039,μ (Mo Kα)=4.055 mm-1, the final R=0.040 7, wR2=0.097 2. CCDC: 236407.